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气相色谱仪常见故障及维护集锦

发布时间:2024-07-18 17:25:37 发布者:环球直播网

  气相色谱最重要的包含气体、进样系统、色谱柱、检测器和数据系统五部分。其中载气是用于传送样品通过总系统的气体。进样系统的作用是将样品汽化并引入载气流中,其分为进样口类型和进样方式两部分,进样口类型有分流/不分流进样口、填充柱进样口等;而进样方式又包括液体进样和气体进样,对应可以再一次进行选择液体自动进样器、阀、顶空进样器等。色谱柱是实现组分分离的部分。检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应。数据系统则将检测器的信号转换成色谱图,并进行定性、定量分析。

  由于每台GC配有不同的检测器,而不同的检测器应选择对应的载气类型,比如FID、NPD、FPD、ECD等检测器常用氮气作为载气。此外,为了进一步的保证气体的质量,建议在气路中安装气体捕集阱,比如有水分、烃类、氧气等捕集阱。

  对于分流/不分流进样口而言,流路为一进三出,总流量=隔垫吹扫流量+色谱柱流量+分流出口流量。

  为了避免一些高沸点物质被分流出去,产生冷凝,从而污染分流出口上的阀,因此在阀前面有一个分流出口捕集阱起到保护的作用。

  隔垫需经常更换。更换过程中必须要格外注意的是,隔垫有正反方向,切勿装反。装完后隔垫后螺帽拧的松紧应适度,过松会漏气;过紧会使隔垫变形,不但影响隔垫寿命,还会导致进样困难。

  每次维护建议直接更换新的衬管。衬管更换的时候建议也直接更换其上面的O型环。由于O型环起密封作用,因此进样口漏气不仅可能是隔垫的问题,也可能与O型环有关系。

  分流平板发生堵塞时,进样口压力会比实际设置压力要高。这时候要换掉分流平板。分流平板未安装好,也会导致漏气。相对来讲,其维护频率较低。分流平板分为一字型和十字型,其中十字型适合总流量比较大的情况,比如总流量大于200ml/min,通过分流出口分出大量流量,可优先考虑使用十字型分流平板。

  需注意的是,在更换捕集阱的时候,最好也可优先考虑这一段的黄铜管线,因为该段管线也可能已被污染。

  一般情况下漏气可能与隔垫、O型环有关系。如果对色谱柱和分流平板进行了拆装,需记得装好,否则也会漏气。污染主要是和衬管、分流平板有关。堵塞现象,主要是分流平板和分流出口捕集阱以及对应的管线导致。

  老化温度:可参考将进行的分析条件,在方法的最高温度基础上加20℃(但不超过色谱柱的恒温温度上限)进行老化。如果尚无分析方法,可在色谱柱的恒温温度上限减20℃进行老化。

  老化时间:老化时间取决于应用分析对灵敏度要求及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱,通常推荐的老化时间为2~3个小时。

  注意事项:对于新柱或者不常用的柱子,要在低温下用载气吹扫色谱柱,然后再进行老化。老化时,对于高灵敏度检测器,需将色谱柱和检测器断开,检测器入口用堵头堵上。

  气体问题:空气氢气比例不合适有几率会使点火障碍,二者比例最好设置为空气:氢气为10:1左右;此外,氢气纯度不够,也不容易点火,这样的一种情况主要是针对气体发生器;

  硬件问题:该部分导致点火失败注意有以下几个方面,点火线圈故障、喷嘴或管线堵塞、检测器积水、安装错误;

  设置问题:如检测器内温度设置太低,则不容易点火,建议超过150℃,常用的为250℃。

  4、在更换进样口系列耗材,检查所有接口不漏气之后,任旧存在峰面积重现性差,还可能是什么原因?

  6、老国标里面大多数都是填充柱,实验室里没有填充柱,填充柱和毛细管柱转换的标准是什么?

  7、怎么样来判断ECD里面的衬管是直立式的还是缩颈式的?衬管不同是不是色谱柱插入距离也不同?

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